對(duì)于非高純氮，是把氮?dú)?/span>看成是氧、氮二元混合物。分析氮純度常采用分析其中的氧含量的方法，剩余部分即為氮純度。
根據(jù)工業(yè)用氣態(tài)的國家標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)氮中含氧量小于0.5%時(shí)，采用銅氨溶液比色法來測定；當(dāng)氮中含氧量大于0.5%時(shí)，采用焦性沒食子酸堿性溶液吸收法來測定。吸收法的具體方法如下：用量氣管取100mL樣品氮?dú)?/span>，然后把樣品送入裝有焦性沒食子酸堿性溶液的吸收器內(nèi)，讓其吸收其中的氧，反復(fù)吸收數(shù)次。待吸收完全后，再用量氣管測量被吸收的氧量，氮的純度便可直接從量氣管讀得。
在量氣管和水準(zhǔn)瓶內(nèi)，裝入氯化鈉飽和溶液，并加入5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3～5滴染色。在吸收器內(nèi)裝入吸收液。吸收液用如下方法配制：稱取20g焦性沒食子酸(分析純)，溶于100mL蒸餾水中；稱取60g氫氧化鉀(分析純)，溶于40mL蒸餾水中，冷卻至室溫；將上述兩種溶液混合均勻即成。
由于經(jīng)吸收后剩余的氣體體積占很大比例，為保證測試準(zhǔn)確，除了要保證氣密性，要把量氣管及連接管內(nèi)的空氣置換干凈。要反復(fù)操作至讀數(shù)恒定外，還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1)在量氣管外要外加水套，充滿室溫水，造成恒溫條件。防止反應(yīng)中放出熱量使溫度升高，氮?dú)?/span>體積膨脹，無法準(zhǔn)確測量。在分析前后，應(yīng)讓氣體在量氣管中停留1～2min，與水溫平衡后再讀數(shù)。
2)在吸收液暴露在空氣的液面上加液體石蠟，使它與空氣隔絕，避免吸收空氣中的氧而使吸收液的使用壽命縮短。
3)每次用兩個(gè)吸收器。先用第一個(gè)吸收，然后用第二個(gè)吸收。當(dāng)?shù)谝粋€(gè)吸收器中的吸收液所吸收的氧量小于含氧的50%時(shí)，應(yīng)立即更換。
