根據(jù)工業(yè)用氣態(tài)氧的國家標準,分析氧氣純度采用銅氨溶液吸收法。目前小型制氧機、空分設(shè)備生產(chǎn)中都采用這種方法。對于大型制氧機、空分設(shè)備生產(chǎn),可作為校核自動分析儀的標準方法。
該分析方法的原理是:用量氣管取100mL樣品氣,然后把取好的樣品氣送入充滿吸收液和銅絲圈的吸收器內(nèi)。氧氣經(jīng)反應后被吸收,樣品氣體積驟減。再把吸收后剩余的氣體引回量氣管測量其體積縮減。樣品氣減少的毫升數(shù)就是樣品氣中所含的氧氣量。因為樣品氣量為100mL,所以直接讀出氧氣的體積百分含量。
分析器由帶三通旋塞的量氣管、吸收器和水準瓶組成。量氣管和吸收器用內(nèi)徑為2mm的玻璃毛細管和橡皮管連接。吸收器內(nèi)裝滿用直徑約1mm的純銅繞成的銅絲圈,水準瓶用橡皮管和量氣管連接。在水準瓶、量氣管和吸收器內(nèi)充以吸收液。
吸收液的配制方法為:將600g氯化銨(分析純)溶解于1000mL蒸餾水中,加入1000mL質(zhì)量分數(shù)為25%~28%的氨水,混合均勻后倒入裝滿銅絲圈的吸收器中即成。
在有氨存在時,銅易被氧化生成氧化銅和氧化亞銅。它們再與氫氧化銨、氯化銨作用,生成可溶性高銅鹽和亞銅鹽。而亞銅鹽易吸收氧生成高銅鹽,高銅鹽又被銅還原成亞銅鹽。如此反復循環(huán)作用,達到吸收氧的目的。
影響制氧機、空分設(shè)備氧氣分析準確性的因素有:
1)儀器的氣密性。特別是三通旋塞應經(jīng)常涂抹潤滑脂,使之轉(zhuǎn)動靈活,又不漏氣。
2)吸收劑。銅絲會不斷消耗,應注意經(jīng)常補充,保持在吸收瓶容量的4/5左右。吸收液出現(xiàn)黃色時就應更換。更換時要留下約1/5的舊溶液,以增加新?lián)Q溶液中的亞銅鹽。
3)取樣。分析管中不能有殘氣,取樣前要吹洗管道;取樣動作要迅速,以免因邊取樣邊被吸收,將影響準確度;取樣數(shù)量要準確。
4)分析。氣體送入吸收瓶后要充分搖晃,使氧被充分吸收;氣體返回量氣管時,速度不能過快,以免空氣漏入分析器;讀數(shù)時,水準瓶中的液面應與量氣管中的液面在同一水平面上;為檢驗分析結(jié)果是否精確,可再次將剩余氣體送入吸收瓶吸收,然后再回到量氣管讀數(shù)。如果兩次分析結(jié)果相差不大于0.01%,則說明分析是正確的。