近年來隨著國民經(jīng)濟(jì)的快速增長,氣體分析在科學(xué)研究、工業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著重要而廣泛的應(yīng)用。各種色譜儀、質(zhì)譜儀、氣敏傳感器在研制過程中、測試前和運(yùn)行中,均需要標(biāo)準(zhǔn)氣體來標(biāo)定和檢驗(yàn),或者考察分析方法的可靠性 。對于不同濃度、不同組分的混合標(biāo)準(zhǔn)氣體,科研單位、計(jì)量檢測部門以及廣大用戶均有小劑量的需求。
標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法很多,選擇合適的配氣方法在標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制過程中至關(guān)重要。氣體的種類不同,所配制氣體的濃度不同,選擇的配制方法也不相同。標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制方法大致可分為靜態(tài)配氣法和動(dòng)態(tài)配氣法兩大類。靜態(tài)配氣法包括兩種:一種是重量法,以氣體質(zhì)量為依據(jù),利用大型精密天平分別稱量高純組分氣體和稀釋氣體的質(zhì)量,然后定量混合而配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法。另一種是容量法。根據(jù)氣體方程,按照計(jì)算好的體積對多種氣體混合后加壓,再充入高壓氣瓶中。而動(dòng)態(tài)配氣法 是將一定壓力和體積的已知濃度的氣體組分完全充入已經(jīng)標(biāo)定體積的氣瓶中,再向其中充入非反應(yīng)性、不干擾待測組分的稀釋平衡氣體,根據(jù)氣體方程,就可以得到配制氣體中組分的濃度。它還包括擴(kuò)散法和滲透法 。
標(biāo)準(zhǔn)氣體稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度
定量環(huán)、標(biāo)準(zhǔn)氣瓶的容積采用重量法標(biāo)定,稱量是重量法的關(guān)鍵操作,它是體積計(jì)算的依據(jù),稱量又必須使用天平,正因?yàn)槿绱?,天平本身精度的高低,性能的好壞及操作方法的正確與否直接影響到容積的準(zhǔn)確性。稱量的相對不確定度 來源于天平的分度值、砝碼器差、稱量時(shí)增減砝碼引起的浮力變化、容器充入液體后體積改變引起的浮力變化等。
為此,考察了天平的零點(diǎn)變化、天平的不等臂誤差以及增減不同質(zhì)量砝碼等因素對其稱量的影響,以便采取必要措施使上述這些影響減至最小。
天平定期鑒定,通常稱量時(shí)重復(fù)六次,稱量過程中引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度用稱量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
砝碼定期鑒定,為了克服砝碼器差的影響,稱量時(shí)按鑒定值逐一進(jìn)行砝碼的修正。
根據(jù)增減砝碼的名義值、砝碼的密度及當(dāng)時(shí)空氣密度,可以計(jì)算出稱量時(shí)增減這些砝碼所引起浮力的變化值,然后進(jìn)行修正。
標(biāo)準(zhǔn)氣瓶充入液體后,氣瓶體積都會(huì)發(fā)生變化,由此也將引起浮力的變化。實(shí)驗(yàn)表明,對于8L氣瓶而言,充入液體前后體積變化最大不超過lOmL,根據(jù)稱量時(shí)空氣的密度,即可算出體積改變而引起的浮力變化。
在標(biāo)準(zhǔn)氣體配制分析中高精度天平、高精度壓力傳感器、高精度溫度傳感器的引入,不僅可以實(shí)時(shí)監(jiān)測各參數(shù)的變化,而且對由于參數(shù)變化而引起的不確定度有一個(gè)科學(xué)的評價(jià),其相對不確定度為1% ~2% ,提高了標(biāo)準(zhǔn)氣體配制的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。