空分氣體分析儀器應(yīng)用中的若干問(wèn)題
日期：
2018-09-10 08:40:49
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近些年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)空分設(shè)備向大型化發(fā)展，為了適應(yīng)大中型空分生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理的需要，與之配套引進(jìn)的氣體成分分析儀器的數(shù)量和種類(lèi)越來(lái)越多。這些先進(jìn)的氣體分析儀器對(duì)空分生產(chǎn)管理及氣體產(chǎn)品質(zhì)量的提高起到了一定的促進(jìn)作用。但是，由于一些歷史上的原因，大多數(shù)從事分析儀器應(yīng)用和管理的人員都是來(lái)自熱工儀表、自動(dòng)化工程及儀器制造專(zhuān)業(yè)和部門(mén)，他們沒(méi)有從事過(guò)或較少接觸和研究過(guò)氣體分析儀器的選型和應(yīng)用技術(shù)，因此一些企業(yè)對(duì)進(jìn)口的儀器設(shè)備選型不當(dāng)，儀器功能不能滿足生產(chǎn)需要，在經(jīng)濟(jì)上造成浪費(fèi)。另一方面，進(jìn)口氣體分析儀器作為一類(lèi)高科技產(chǎn)品和高靈敏度、高精度的科技工具，往往由于對(duì)其使用要求認(rèn)識(shí)不足及人員操作水平不高而應(yīng)用不好，對(duì)空分生產(chǎn)及全面質(zhì)量管理不能發(fā)揮應(yīng)有的作用。以上這些問(wèn)題在目前國(guó)內(nèi)空分行業(yè)較普遍地存在，這一問(wèn)題不妥善解決，則大中型空分的管理水平難以提高，空分設(shè)備安全、氣體質(zhì)量（尤其是高純氣體的質(zhì)量）也難以有效地得到保障。
1氣體分析儀器應(yīng)用是一項(xiàng)專(zhuān)業(yè)技術(shù)
氣體分析儀器（本文專(zhuān)指為微量氣體分析用的儀器）是一種用來(lái)進(jìn)行氣體成分分析檢驗(yàn)的工具，借助它能得到某些成分種類(lèi)和含量的數(shù)據(jù)。但是，氣體分析儀器不是一種簡(jiǎn)單的工具，它既不像流量計(jì)、壓力表那樣結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，也不像各種熱工儀表那樣易于操作使用。它是一類(lèi)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、使用技術(shù)難度較大的工具，使用氣體分析儀器是一項(xiàng)較復(fù)雜且不易掌握的專(zhuān)門(mén)技術(shù)。
一般地說(shuō)，氣體分析儀器應(yīng)用本身是一門(mén)獨(dú)特的技術(shù)工作，而且是一種具有研究性質(zhì)的工作。但是，這一點(diǎn)是不為行外人所認(rèn)知和理解的。目前為止，國(guó)內(nèi)空分行業(yè)氣體分析儀器應(yīng)用的技術(shù)水平與石化行業(yè)及化工化肥行業(yè)相比，仍然停留在初級(jí)階段，難以快速提高和發(fā)展，主要原因正在于此。
2氣體分析儀器應(yīng)用難點(diǎn)分析
關(guān)于氣體分析儀器應(yīng)用的難點(diǎn)，從以下幾方面分析可以概略地了解一二。
2.1氣體分析是實(shí)現(xiàn)一系列的化工過(guò)程
一臺(tái)氣體分析儀或一套氣體分析系統(tǒng)相當(dāng)于一套完整的化工工藝設(shè)備，因此，氣體分析儀器系統(tǒng)工作過(guò)程就是在實(shí)現(xiàn)一系列的化工過(guò)程。若想通過(guò)氣體分析得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，就必須了解這一系列化工過(guò)程中各階段的情況及變化，認(rèn)真研究并掌握其中的規(guī)律，只有這樣才能達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的。應(yīng)當(dāng)指出，不僅在一臺(tái)氣體分析儀器內(nèi)部具備一套化工工藝過(guò)程的同樣情況和條件，而且，有時(shí)在儀器前級(jí)的樣氣預(yù)處理部分（含取樣系統(tǒng)）也同樣是一套化32212藝過(guò)程。如遇到較復(fù)雜、較特殊的工藝技術(shù)條件的話，那么樣氣預(yù)處理系統(tǒng)所體現(xiàn)的化工過(guò)程還是非常復(fù)雜的，相當(dāng)于一個(gè)小化工廠的凈化處理工藝過(guò)程。由此可見(jiàn)，氣體分析的過(guò)程就是在了解并掌握整個(gè)化工過(guò)程系統(tǒng)條件的前提下，嚴(yán)格控制各種影響測(cè)定條件的因素，從而得到工藝及管理人員所需要的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。
2.2應(yīng)用過(guò)程中控制影響因素和排除干擾因素困難較大
在儀器應(yīng)用的過(guò)程中，影響因素種類(lèi)較多且變化較復(fù)雜，而要想有效地控制這些影響因素及排除干擾測(cè)定的因素則困難比較大。例如微量氧的測(cè)定，不但要嚴(yán)格控制系統(tǒng)材質(zhì)和密封，而且系統(tǒng)的潔凈等諸多因素也必須逐一解決好，否則，氧成分分析不會(huì)得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。而對(duì)于氣體中微量水含量的測(cè)定，除了考慮以上提到的各種影響因素外，還必須考慮到樣氣中的水在管道內(nèi)的吸附平衡問(wèn)題，而這一問(wèn)題的妥善處理必須依靠反復(fù)試驗(yàn)，了解其變化情況和規(guī)律，掌握其中的操作技術(shù)，以便得到準(zhǔn)確無(wú)誤的結(jié)果。當(dāng)然，使用氣相色譜儀測(cè)定高純氣體中ppm—ppb級(jí)雜質(zhì)成分含量要考慮和控制的影響因素就更加復(fù)雜了。
2.3微量氣體成分分析的影響因素更復(fù)雜
氣體成分在管道及設(shè)備中流動(dòng)時(shí)發(fā)生的微觀變化是復(fù)雜的、多變的。在常量氣體成分分析時(shí)可以忽略的諸多影響因素，在微量氣體成分分析時(shí)不僅不能忽略，反而必須認(rèn)真對(duì)待，此時(shí)，這些因素已經(jīng)成為影響微量氣體成分分析正確結(jié)果的主要矛盾，必須逐一排除和解決才能使微量氣體分析儀器工作順利完成。這些影響因素主要包括以下幾個(gè)方面：①取樣管路內(nèi)氣體多次的反復(fù)混合；②管壁與氣體成分的物理化學(xué)作用；③管路材質(zhì)；④管路連接方式；⑤管路潔凈程度。
2.4儀器和方法驗(yàn)證是獲得準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵之一
儀器作為一種計(jì)量檢測(cè)工具，在正常運(yùn)行情況下，給出的數(shù)據(jù)絕大多數(shù)都是相對(duì)量值，測(cè)定數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確及準(zhǔn)確的程度（精度），儀器本身是無(wú)法提供的，也是無(wú)法證實(shí)的。必須依靠外圍技術(shù)工作完成，這就是分析數(shù)據(jù)的驗(yàn)證工作。
（1）儀器線性關(guān)系的驗(yàn)證。首先，為確保儀器的正常運(yùn)行，分析儀器作為計(jì)量?jī)x器的一種，必須每年經(jīng)過(guò)權(quán)威計(jì)量部門(mén)按照國(guó)家制訂的規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)，方能許可使用。同時(shí)，每年還需要用系列標(biāo)準(zhǔn)氣體檢查儀器在整個(gè)線性范圍內(nèi)的線性關(guān)系是否保持正常的狀態(tài)。否則盲目相信分析儀器（即使是進(jìn)口儀器）的完好程度肯定會(huì)使錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)導(dǎo)致生產(chǎn)管理及質(zhì)量管理上的失誤。
（2）誤差分析。在分析儀器的應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)于每一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)，必須作出誤差分析，以確定數(shù)據(jù)分析的真實(shí)性、可靠性和可信程度。一個(gè)合格的分析工作者是不會(huì)也不應(yīng)該隨隨便便地把每次分析測(cè)定的結(jié)果上報(bào)或公布的。一般是在測(cè)定結(jié)果得出后，經(jīng)過(guò)誤差分析，在確定分析數(shù)據(jù)的誤差總和小于規(guī)定的允許誤差時(shí)，才將這一個(gè)（或一組）數(shù)據(jù)視為正確測(cè)定結(jié)果上報(bào)或公布。否則，不準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)會(huì)給生產(chǎn)管理者帶來(lái)嚴(yán)重的不良后果。
（3）定量分析常用的儀器校正。氣體分析儀作為一種定量分析儀器，在做定量分析前必須使用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行校正（或標(biāo)定）。標(biāo)準(zhǔn)氣一般是從國(guó)家計(jì)量部門(mén)或合法工廠購(gòu)買(mǎi)的，在特殊情況下，也可以自行配置（但要具有配置標(biāo)準(zhǔn)氣的資格和能力以及相關(guān)的設(shè)備）。標(biāo)準(zhǔn)氣保質(zhì)期為一年，在使用標(biāo)準(zhǔn)氣校正分析儀器時(shí)，還必須深入了解正常手續(xù)和使用規(guī)律。如果購(gòu)買(mǎi)和使用不合乎要求的標(biāo)準(zhǔn)氣，會(huì)導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)的極大偏差。如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣的使用要求不甚了解，也會(huì)因得不到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)結(jié)果，給空分生產(chǎn)帶來(lái)麻煩。
2.5分析工程師要不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù)
一個(gè)合格的分析工程師需要不斷學(xué)習(xí)和研究分析儀器的新技術(shù)及儀器分析新技術(shù)，并及時(shí)將其應(yīng)用到本職工作中，以達(dá)到不斷改進(jìn)和提高分析檢測(cè)技術(shù)的目的。一個(gè)分析工程師不但要能夠盡可能搞好現(xiàn)有設(shè)備的應(yīng)用，而且還應(yīng)當(dāng)在對(duì)現(xiàn)今使用的儀器原理、結(jié)構(gòu)及性能深入了解的基礎(chǔ)上，隨時(shí)吸收國(guó)外及國(guó)內(nèi)先進(jìn)分析技術(shù)，不斷技術(shù)創(chuàng)新，進(jìn)一步完善并提高現(xiàn)有儀器的檢測(cè)水平，而不只是滿足于簡(jiǎn)單操作。
3結(jié)束語(yǔ)
總之，微量氣體分析是一項(xiàng)專(zhuān)門(mén)技術(shù)，也是門(mén)帶有研究性質(zhì)的工作，它決定著氣體分析儀器應(yīng)用效果和水平。微量氣體分析技術(shù)又是一門(mén)實(shí)科學(xué)，必須經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)實(shí)踐才能摸索出其中化的規(guī)律性，才能很好地掌握它，并圓滿解決各具體的微量氣體分析課題。這也是在20世紀(jì)6070年代開(kāi)始研制高純氣體時(shí)，我國(guó)第一代氣體析工作者的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)。他們幾十年的氣體分析實(shí)得出的這一結(jié)論應(yīng)該引起后人的重視。我們希望分行業(yè)氣體分析技術(shù)工作者能夠在空分飛速發(fā)展新形勢(shì)下，獲得更快更大的發(fā)展。
